钼蓝分光光度法是一种常用的测定硅含量的方法,以下是其测定硅含量的基本步骤:
首先,将待测样品进行预处理。对于固体样品,如焙烧钼精矿,需要将其粉碎并通过一定规格的筛孔,然后在特定温度下烘至恒重。接着,称取一定量的样品,置于消解仪中,用硝酸和氢氟酸进行消解,或者用氢氧化钠进行熔融分解,以获得含硅的溶液。
然后,向溶液中加入钼酸铵,与硅形成硅钼黄。再加入草酸-硫酸混酸提高酸度并消除干扰元素,接着用抗坏血酸将硅钼黄还原成硅钼蓝。
接下来,利用分光光度计在特定波长(如800nm或810nm)下测定溶液的吸光度。在此之前,需要绘制硅的标准曲线,以便根据吸光度查得对应的硅量。标准曲线的绘制是通过取一系列已知硅含量的标准溶液,按上述步骤进行显色反应后测定吸光度,再以硅的质量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制而成。
最后,根据测得的吸光度,从标准曲线上查得对应的硅量,并计算出样品中硅的质量分数。
以上就是用钼蓝分光光度法测定硅含量的基本步骤。在实际操作中,需要注意控制实验条件,确保结果的准确性。
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